Küsimus:
Gaasikromatograafia / massispektromeetria: kas suuruse tuletamiseks võib kasutada piigi suhet ja molekulmassi?
Anthony
2012-05-07 14:20:39 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Saab aine koguse tuletada aruandest GC / MS, kui tean:

  • suhe teise aine hulka andmetes,

  • selle teise aine kogus ja

  • mõlema aine molekulmass.

Sait oli GC / MS testi toimimise osas väga tihe ja ebamäärane, kuid suhtarvude arvutamise osas üsna algne.

Siin on numbrid (veidi muudetud, kuid enam-vähem proportsioonis):

Aine A:

  • Kogus: 300 dollarit \: \ pu {mg} $ (tea juba, ei kuulu GC / MS aruande koosseisu)
  • Mol. Mass: $ 500 \: \ pu {g / mol} $ (leitud välisest allikast)
  • Maksimaalne proportsioon: 3

X aine:

  • Kogus: teadmata
  • Mol. Mass: $ 425 \: \ pu {g / mol} $ (jällegi, väline allikas)
  • Maksimaalne proportsioon: 1

Selguse huvides on suhe 1: 3 tähendab, et ainel X on aine A. horisontaalne tipp $ \ frac13 $. Mul pole selge, mida x-telg tegelikult mõõdab, mis on osa sellest, miks ma kahjumis olen. Sait teeb väga selgeks, et suhtarvud ei ole otseselt proportsionaalsed massi suhtega (nii et kui see leidis glükoosi ja arseeni suhet 3: 1, ei tähenda see, et aine oleks ainult 75% glükoosi ja 25% arseeni et glükoos "tõuseb" kolm korda kõrgemale, mida ma olen pidanud tähendama "3 korda suuremaks", kuid see võib olla ka vale).

Nii et kui ma tean, et molekulmass Aine X ($ \ rm M $) on aine Y 0,85, kas ma saan aine X tegeliku massi tuletada järgmise valemi abil:

\ begin {equation} \ mathrm {qty} _X = \ frac {\ mathrm {qty} _A korda (M_X / M_A)} {\ mathrm {peak} _A / \ mathrm {peak} _X} \ end {võrrand}

andmete olekuga:

\ begin {võrrand} \ rm qty_X = \ frac {300 \: \ pu {mg} \ korda (425/500)} {3/1} \ end {võrrand}

Mis lihtsustab kuni:

\ begin {võrrand} \ rm qty_X = (300 \: \ pu {mg} \ korda 0,85) / 3 \ end {võrrand}

ja lõpuks tulemus $ 85 \: \ mathrm {mg} $.

Nii et lõpuks on vist 3 küsimust:

  1. Kas nii toimivad ka GC / MS tulemused?
  2. Kui jah, siis kas minu oletus tuletada molekulaarmassi abil saladuse suurus on õige?
  3. Kas matemaatika ise on korras ? (Olen eriti mures selle pärast, et peaksin pöörama ümber kas massi suhe, piigi suhe või mõlemad).

Muidugi, kui vastus esimestele küsimustele on eitav, siis minu tõeline küsimus on: kas ma saan antud andmetega tuletada aine X koguse ja kui jah, siis milline oleks õige lähenemisviis?

Kui keegi on mõne konteksti suhtes uudishimulik, pean teadma aine tegelikku kogust X, kuna ma tean, et massiliselt on sellel künnis kahjutu ja mürgine, nii et ainet teades, et aine X on A aine $ \ frac13 $ "tipp", ei anna mulle teada, kas peaksin oma koeral / lapsel / iseendale laskma neelake see sisse.

See, kuidas te seda esitasite, ei kõla nagu kasutaksite tegelikult GC / MS-i, vaid lihtsalt gaasikromatograafiat. Nende tippude kõrgus sõltub detektori reageerimisest ja tundub rumal, kui kasutate MS-i detektorit siin viidatud viisil.
Kaks vastused:
#1
+7
SpectacularKat
2012-05-10 08:15:51 UTC
view on stackexchange narkive permalink
  Kas nii toimivad ka GC / MS-i tulemused?  

Nagu cbeleites ütles, on teie kirjeldatud meetod õige tehnika, kuid tõenäoliselt mitte sobiv, arvestades viidatud teavet.

GC / MS-is peaks teil olema kaks teabekomplekti. Esimene on GC totaalse ioonkromatograaf (TIC), millel on x-teljena aeg ja y-teljena reaktsioon (arvukus). Iga retentsiooniaja kohta TIC-il on vastav massispekter (MS). MS-is on x-telg m / z (ioon) ja y-telg on ka reaktsioon (arvukus).

Erinevatel ühenditel on erinevad reaktsioonid, nii et kui süstite täpselt sama koguse kahte erinevat ühendit, peate võiks saada ühelt teisega võrreldes palju suurema vastuse. Näiteks annab tramadool hüdrokodooniga võrreldes palju suurema vastuse. Sellepärast soovite, et teie sisemine standard oleks analüüdiga struktuurilt sarnane.

Ühendi kvantifitseerimine toimub sageli kalibreerimiskõvera saamiseks 3–5 kalibraatoriga teadaolevate kontsentratsioonidega. Kui vastuvõetav kalibreerimiskõver on tehtud, saab proov koos kontrollidega sobitada kõverale, et arvutada huvipakkuva ühendi kogus proovis ja kontrollis. Kui juhtnupud on õiged, saab kasutada prooviväärtust.

Kalibreerimiskõvera tegemiseks vajate igas kalibraatoris, kontrollis ja proovis sisemist standardit. Seejärel saate kõvera teha kas sisemise standardi ja analüüdi ioonide vaheliste ioonide suhtega VÕI kui teie sisemise standardi reaktsioon on kõigis kalibraatorites, kontrollseadmetes ja proovides ühtlane, võite kasutada GC tippreaktsiooni. kui teil on ainult kaks GC / MS-i koos kahe erineva ühendiga, ei saa te teise ühendi kogust hõlpsasti arvutada esimese GC vastuse põhjal, kui teil pole lisateavet, mida selles küsimuses ei olnud loetletud .

Sul on õigus. Link saksakeelsele kemgapeediale näitab kalibreerimist. Eeldasin kuidagi, et OP proovis mõista analüüsimenetluse sisemist standardosa * keegi teine ​​jookseb * - küsimust uuesti lugedes võisin valesti aru saada, milles küsimus tegelikult on.
Ja kindlasti on küsitav, kas kalle kalibreerimine ainult kaldega ja nullini sunnitud pealtkuulamine (kuidas ma seda salapärast tegurit lugesin) on asjakohane.
#2
+4
cbeleites unhappy with SX
2012-05-09 04:48:03 UTC
view on stackexchange narkive permalink

See kõlab nagu A sisemine standard B määramiseks.

Sisemisi standardeid kasutatakse (väikeste) multiplikatiivsete variatsioonide vabanemiseks teatud mõjude tõttu, nt.

  • GC-s sisestatav maht
  • optilises spektroskoopias, optilise tee pikkus või valgustatud maht.

Mõnikord arvutatakse osa ideest kannab nime normalization.

Response factor ingliskeelne Wiki leht selgitab sisemist standardit (ja arvutusi).

Oluline osa on järgmine:

Üks peamisi põhjuseid reageerimistegurite kasutamiseks on kompenseerida gaasikromatograafi (GC) manuaalsete süstide taastootmatus. GC-de süstimismaht võib olla 1 mikroliiter (uL) või väiksem ja neid on raske reprodutseerida. Süstitava analüüdi mahu erinevused põhjustavad kromatogrammi piikide pindalade erinevusi ja kõik kvantitatiivsed tulemused on kahtlased.

Nii et lülitate kogu oma kalibreerimise vastuseks, mis on normaliseeritud sisestandard (= signaalanalüüt / signaali sisestandard) ja tulemuseks on kontsentratsioonianalüüt / sisestandardi kontsentratsioon = analüüdi molaarne kogus / sisemise standardi molaarne kogus. Sisestandardi teadaoleva koguse / kontsentratsiooni abil saate arvutada tagasi analüüdi koguse / kontsentratsiooni.

Kui oskate lugeda saksa keelt, on siin veel üks selgitus ja HPLC näite arvutamine.

Skoog & Leary instrumentaalanalüüs ütleb, et sobiva sisemise standardi korral on < 1% täpsus võimalik.

Nii et kui teie A on sisemine standard, siis jah, see on õige tehnika. Pange tähele, et arseen ei kõla nagu glükoosi sisemine standard (ega ka vastupidi): sisemine standard peaks olema analüüdiga võimalikult sarnane

/ p>
  • kuid signaal ei tohiks kattuda teiste ainetega

  • GC / MS puhul, mis võib olla isegi analüüdi isotoopmärgistatud versioon maksimaalse keemilise sarnasuse saavutamiseks.



  • See küsimus ja vastus tõlgiti automaatselt inglise keelest.Algne sisu on saadaval stackexchange-is, mida täname cc by-sa 3.0-litsentsi eest, mille all seda levitatakse.
    Loading...