Küsimus:
Milliseid eeliseid annavad kõrgema reitinguga NMR-tuubid?
Mad Scientist
2012-05-02 12:34:06 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Te saate osta NMR-torusid väga erinevates kvaliteetides, kusjuures odavaima ja kõige kallima NMR-toru hinna erinevus on sama suur. Neid hinnatakse tavaliselt konkreetse spektromeetri sageduse, nt. 300 MHz + või 600 MHz +.

Mis vahe on nendel erinevatel NMR-torudel? Ja kui suur on mõju spektri kvaliteedile, kui kasutatakse madalama astme toru?

Halval NMR-tuubil võivad olla ka kõverad, mis võivad need sondiga kokku puutuda, kahjustades neid. See on tavaliselt toru kuumutamise tulemus, pigem siis, kui seda ostetakse läbi; Võin anda üksikasju selle kohta, kuidas / miks see juhtub ja kuidas seda vältida, kui inimesed seda soovivad.
Kolm vastused:
#1
+26
Chris
2012-05-02 14:57:56 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Üldreegel on: jama läheb sisse, jama tuleb välja. Suure valimi madala väljaga 1D TMR toatemperatuuril mõjutab odava NMR toru kasutamine tavaliselt ainult minimaalselt. Siiski on olulisi erinevusi ja toon välja mõned.

Esimene erinevus hindade vahel on see, millest toru on ehitatud: kvarts maksab ilmselt rohkem kui borosilikaat. Miks peaks keemik kunagi kasutama kallimat kvartsi? Kvartsi saab kiiremini kuumutada / jahutada (sobib soojusuuringute jaoks), UV-kiirgus on madalam (mõelge 190 nm vastupidi 320 nm-le), mis on oluline fotolüüsi jaoks, kvartsiga saate töötada kõrgematel temperatuuridel ( 250 ° C asemel umbes 1300 ° C) ja kvartsi puhtus on paremini kontrollitud kui teie tüüpiline Pyrex. Kvarts on erinevaid, sulatatud ja sünteetilisi, ja on erinevaid borosilikaatide sorte, näiteks kvaliteetne Pyrex või madalama kvaliteediga B-klass, kummalgi on oma puhtusega seotud piirangud jne.

Teie toru valmistamisega on seotud veel kolm olulist parameetrit: kontsentrilisus, kõverus ja seina paksus. Madalama kvaliteediga torudel on nende kõigi parameetrite osas vähem täpsust ja täpsust ning seetõttu võib teie proov pöörlemisel kõikuda (tekitades probleeme, näiteks külgribade moduleerimine). Eriti halb toru võib teie RF-mähiseid tabada ja aja jooksul aeglaselt või kiiresti kahjustada teie sondi, kui see eirab ühtegi mõistlikku standardit - veelgi selgem on selle "kvaliteedi" taseme toru puhul see, et selle purustamine võib olla lihtsam proovi saamine ja me kõik peaksime olema teadlikud sellest, kui lõbus on kõigile asjaosalistele.

Koorimisega saab toime tulla klaasis leiduvate lisanditega (nt raudoksiid) ja suurenenud lisanditega klaasis / mittehomogeensus selle tulemuseks on hea aluspinna saamiseks kauem aega. Aeg on raha.

Paljudel neist on keerukamates katsetes ja kõrgematel väljadel madalam tolerants. See sõltub tõesti teie konkreetsest katsest ja sellest, mida loodate sellest saada.

Tõesti kena vastus. Mõtlesin, kas saaksite kommenteerida, kas adsorbaatidel on võimalik torusid peaaegu püsivalt saastata või kas reaktiivsete liikide pinnakattega torusid on olemas? (lihtsalt juhuslik huvi)
See on täiesti võimalik ja on jälgianalüüsi tegemisel tõsiselt kaaluda, näiteks raud, hõbe, indium, uraan, koobalt, rubiidium adsorbeeruvad kõik erinevates kogustes püreksiks. Need on tavaliselt ppm muutused ja ma oleksin üllatunud, kui NMR oleks piisavalt tundlik. Juhtudel, kui klaas ei ühildu, minge fluoropolümeeride juurde.
Ma ei nõustu teie väitega, et koorimine võib toime tulla klaasi paramagnetiliste lisanditega. Need lisandid tekitavad tugevaid _kohalikke gradiente, mida on võimatu välja petta. Lisaks ei kasutata tänapäevase gradientpimendussüsteemi kasutamisel shimmimisrutiini pikkust nii tugevalt.
üldine sära kvaliteet väheneb kindlasti paramagnetiliste liikide suureneva lisandiga, kuid eeldan, et huvipakkuvad lisandid ei ole kokku liidetud ja laiali kogu TMR torus laiali. Ma pole siiski NMR-i ekspert. Olen neid 1D 1H NMR-spektri saamiseks varem kasutanud neid uuemaid tehnikaid, kuid minu tuttavad sünteetilised keemikud (paljud on anorgaanilised) hoiavad neist automaatse läikimise tehnikatest eemale.
#2
+10
GorillaPatch
2012-05-22 02:08:01 UTC
view on stackexchange narkive permalink

NMR katseklaasidega on seotud täiendavad aspektid. Lisaks seina paksuse ja kontsentrilisuse täpsusele võib materjal ise olla väga oluline.

1 H ja 13 C-TMR

Borsilikaatklaas (pyrex) sobib tavaliste rakenduste jaoks hästi. Suure läbilaskevõime mõõtmiseks saab need 400 MHz sagedusega NMR-torud pärast kasutamist ära visata, vältides ristsaastumist. Nendel tuubidel puudub nende tuumade jaoks tegelikult taustsignaal. Kvaliteetseid torusid sagedusel 400 MHz saab kasutada ka kõrgema välja masinates, kuid tuleb arvestada, et signaali kvaliteet võib mõnevõrra halveneda. Seda tuleb kontrollida kõrgema nimiväärtusega katseklaasidega.

29 Si-TMR

Sellisel juhul tekitavad nii borsilikaat- kui ka kvartsitorud klaasist küüru, lai signaal, mis resoneerub asendis, kus tavaliselt leidub Q-rühmi. Võimalik lahendus on PTFE (teflon) vooderdiste kasutamine, mis on plastikust torud. Siiski peab olema teadlik, et sondipea ise sisaldab kvartsitorusid, mis on sisse ehitatud RF-mähiste toetamiseks. Ainult toru materjali vahetamine võib ikkagi põhjustada olulise taustsignaali.

Lisaks tuleb olla eriti ettevaatlik gradiendiga varustatud sondide osas, kuna gradiendikomplekt võib sisaldada ka räni.

NMR-toru vahetamine võib aidata, kuid tasub mõõta ainult tühi sond, et saada mulje, kui suur toru taust on.

Selle tausta vähemalt osaliseks pärssimiseks on olemas spektroskoopilised vahendid signaale nagu lõdvestusfiltrid või DEPTH järjestuse kasutamine.

Ja mingil põhjusel, kui peate tegema boori TMR-i, on kvartsitorude kasutamine hea mõte ... http://chem.ch.huji.ac.il/nmr/techniques/1d/row2/b.html
Sondi mähis kinnitatakse tavaliselt borosilikaatklaasist torule (duran / pyrex), mis ilmub ka teie spektris. Bruker müüb teile aga õnnelikult boorivaba sondi. ;)
Brukeri sõnul on mähiste tugi valmistatud Kvartsist. Vähemalt hiljutiste sondide juures.
#3
+3
Karl
2016-05-06 18:06:27 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Kõrge hinnaga torud on garanteeritud silindriliselt sümmeetrilised. See on koorimise jaoks väga oluline, sest vastasel juhul tekitavad õhu, klaasi ja lahusti vastuvõtlikkuse erinevused kohalikke gradiente *, mida on raske välja pimestada (st. Iga proovi jaoks on vaja põhjalikku ümbervärvimist).

Varem osales see ketramise abil osaliselt, kuid tänapäevased sondid ei keeruta proovi enam, pluss see andis teile küljeribasid.

Kallis "kõrge sagedus" torud peaksid olema valmistatud ka kõrgema reitinguga klaasist, mis on homogeensem ning madala ja pideva vastuvõtlikkusega. Pole kindel, kas see vastab tõele või on sellel midagi olulist.

Ärge kuivatage oma kalleid torusid ahjus 200 ° C juures keeduklaasis kallutatult! Õhuke klaas paindub väga kiiresti.

(* Kui teie proovitoru pole ületäitunud ja asub proovivõtturi õigel kõrgusel, saate ülemisest osast väga halba vastuvõtlikkust. ja valimi alumine ots. Vt nt Olivier Buu, J Mag Res 257, 2015)



See küsimus ja vastus tõlgiti automaatselt inglise keelest.Algne sisu on saadaval stackexchange-is, mida täname cc by-sa 3.0-litsentsi eest, mille all seda levitatakse.
Loading...